Detecção e Quantificação de Cafeína em Suplementos de Creatina por Espectroscopia no Infravermelho Médio e Algoritmos de
Inteligência Artificial
Nome: MARIA CLARA DA CRUZ PIRES
Data de publicação: 03/12/2025
Banca:
Nome |
Papel |
|---|---|
| DIEGO FORTES DE SOUZA SALGUEIRO | Examinador Externo |
| FABIANO KENJI HARAGUCHI | Presidente |
| JACKLINE FREITAS BRILHANTE DE SAO JOSE | Examinador Interno |
Resumo: Devido à importância econômica e popularidade dos suplementos alimentares (SA), aliadas à
fragilidade da fiscalização, os SA tornam-se suscetíveis a fraudes, sobretudo adulterações, o
que reforça a necessidade de métodos alternativos para avaliar sua qualidade e segurança.
Este estudo teve como objetivo desenvolver algoritmos de aprendizado de máquina para a
detecção e quantificação de cafeína (CAF) em suplementos de creatina (CRE), utilizando
espectroscopia no infravermelho médio associada a modelos de inteligência artificial (IA).
Cinco marcas comerciais de CRE foram adulteradas com CAF (2–20%), totalizando 50
amostras, que, somadas às versões puras, resultaram em um conjunto de 56 amostras. As
misturas foram analisadas em espectrômetro Bruker® ALPHA II FTIR (4 cm¹, 32 varreduras,
4.000–400 cm¹) em triplicata, totalizando 168 espectros, os quais foram processados no
software Orange Data Mining® (v.3.38.1). Os dados foram divididos em calibração (CAL =
70%) e predição (PRED = 30%) e atribuídos às classes 0 (n = 18) para amostras puras e 1 (n =
150) para adulteradas. Foram aplicadas as análises multivariadas: Análise de Componentes
Principais (PCA), Support Vector Machine (SVM) e Partial Least Squares (PLS). Dois testes
de predição às cegas adicionais foram realizados: um com três marcas de CRE conhecidas (18
níveis de adulteração, 0–20%) e outro com uma marca de CRE desconhecida pelos modelos
(seis adulterações), ambas preparadas por pesquisadores independentes. A PCA das amostras
puras de CRE e CAF apresentou variância explicada (VE) de 98,5% (PC1 = 97,4%; PC2 =
1,1%), enquanto a das amostras totais mostrou VE = 86,75% (PC1 = 68,61; PC2 = 18,14%).
No teste, o SVM obteve sensibilidade (SEN) = 100% e especificidade (ESPEC) = 75%. O
PLS apresentou coeficiente de determinação (R2) = 0,75 e raiz do erro quadrático médio de
predição (RMSEp) = 3,06%. Os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ) foram
0,55% e 1,82%, respectivamente. No primeiro teste cego, o SVM atingiu 100% de SEN a
partir de 1,71% de adulteração; o PLS, para amostras acima do LoQ, obteve R2 = 0,67 e
RMSE = 2,84%. No segundo, a SEN foi de 80% e o PLS alcançou R2 = 0,73 e RMSE =
2,11%. O estudo demonstrou que os algoritmos de IA foram eficazes na detecção e
quantificação de CAF em suplementos de CRE, representando uma ferramenta aplicável e
escalável para a verificação de sua qualidade e autenticidade.
